Prosedur pemakaian alat MVU dan HVG pada AAS

PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg)

Preparasi Reagen

1.      Larutan SnCl₂ (Pereduksi)

Timbang 20 g SnCl₂.2H₂O masukkan kedalam labu takar 200 mL, lalu tambahkan 40 mL HCl _(p). Tera dengan aquades

2.      Larutan H₂SO₄ 1 N (Blanko)

Pipet 5,5 mL H₂SO₄ 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera dengan aquades.

3.      Larutan Penyerap Merkuri (Buangan) => KMnO₄ 0.5% & H₂SO₄ 5%

Buat larutan H₂SO₄ 5% dalam akuades 1000 mL (masukkan H₂SO₄ ke dalam labu takar 1000 mL lalu tambahkan akuades sedikit demi sedikit hingga 1000 mL)

Timbang 5g KMnO₄ lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil dikocok ke dalam H₂SO₄ 5% yang telah dibuat

4.      Standard Merkuri (Hg)

Siapkan deret standard Hg (misal: 2, 4, dan 6 ppb)

Pipet 0,4uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5%  <std Hg 2 ppb>

Pipet 0,8uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5%  <std Hg 4 ppb>

Pipet 1,2uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H₂SO₄ 5%  <std Hg 6 ppb>

Pengukuran

1.      Letakkan absorption cell pada burner head AAS

2.      Siapkan larutan buangan

3.      Isi pipa U dgn MgCl₂

4.      Setting MVU pada mode Circular – Close

5.      Posisi switch power OFF > exhaust Measure

6.      Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet

7.      Atur switch power ON > speed magnetic stirrer

8.      Masukkan larutan 5mL SnCl₂ (berlebih)

9.      tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS

10.  atur exhaust Clear > tunggu sampai absorban mendekati nol

11.  atur posisi power OFF

12.  ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9

note :   blanko  > blank

            standar > start

            sample > start

PROSEDUR PEMAKAIAN HVG

(Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn)

unsur	Konsentrasi (ppb)
As	5-20
Se	10-40
Hg	20-80
Sn	30-90
Sb	5-20
Te	5-20
Bi	5-20

Preparasi Reagen

1.      Larutan HCl

Bi, Te, Se, As, Sb, Hg : HCl 5M

Dipipet 208,3 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

Sn : HCl 0,5 M

Dipipet 20,83 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

2.      Larutan NaBH4 0,4%

2,5 g NaOH + 2g sodium borohidrida, masukkan dalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades.

Pengukuran

1.      Buka gas argon 0,32 MPa

2.      Letakkan absorption cell pada burner head AAS

3.      Letakkan reagen pada posisi masing-masing di HVG unit

4.      Siapkan selang pada posisinya masing-masing. (Urutan dari dalam keluar selang NaBH4, HCl, sample)

5.      Nyalakan flame pada AAS (kecuali analisa Hg)

6.      Tekan power ON

7.      Letakkan aquades dalam gelas piala, masukkan ketiga selang kedalam aquades. Biarkan teraspirasi dgn baik sambil diputar perlahan sekrup penahan selang (pembilasan)

8.      Tekan power OFF.

9.      Atur posisi selang NaBH4 dan HCl pada posisinya masing-masing.

10.  Tekan power ON.

11.  Letakkan selang sample kedalam larutan blanko, biarkan teraspirasi (jaga jangan sampai terdapat gelembung saat pembacaan)

12.  setelah pembacaan absorban stabil (± 1menit), tekan Blank pada layar wizard

13.  Ganti untuk larutan standard, ulangi langkah no 11-12

note :   blanko  > blank

            standar > start

            sample > start

14.  Setelah pengukuran selesai, lakukan langkah no7 untuk pembilasan kembali.

15.  Matikan flame.

16.  Tekan power OFF pada HVG.

17.  Kendurkan selang pada HVG unit.

18.  Tutup gas argon.